获奖成果：地下水有机分析技术创新与应用

获奖情况：2024年10月荣获2023年度自然资源科技进步二等奖

完成单位：国家地质实验测试中心，中国地质科学院水文地质环境地质研究所，河北省地质实验测试中心

成果介绍：

1.研制了地下水（土壤）有机物高效、快捷、自动检测新体系。（1）多源复合有机污染物高效快速检测技术。研究建立了地下水、土壤中102项化工有机污染物，地下水、土壤中91项非&弱极性农药，地下水中75项新型多环芳烃衍生物，水土样品中59种挥发性有机物以及直接进样测定地下水中207项的新污染物液相色谱-三重四级杆串联质谱法，实现700多项有机物的高灵敏、高效测定，为国家实施新污染行动治理方案提供了有效手段。（2）自动、高效、绿色、快捷测定新技术。率先开发了同位素稀释-UPLC-高分辨质谱同时测定地下水中涕灭威、2,4-滴、五氯酚等5种组分，实现了1L样品量降低至10ml，检出限降至0.1-2.5ng/L，检测时间由48h缩短为30min。基于先进的Orbitrap高分辨质谱技术自主搭建双流SPE-UPLC-HRMS检测系统自动快速同时检测激素、抗生素等77种新污染物；富集倍数提高50倍-100倍，分析时间减少至35min，提高了检测效率。（3）复杂混合污染物精准测定新技术。首次提出固相微萃取富集水中短链氯化石蜡、全二维气相色谱高效分离、电子轰击源全谱测定的新思路；研究建立了全二维气相色谱分析组成复杂的短链氯化石蜡新方法；研究建立了全二维气相色谱-飞行时间非靶标筛查和靶标分析有机物新方法，实现1次进样上千种复杂混合物定性以及75种组分定量分析（图1）。

图1 场地重污染物的GC×GC-TOF-MS分析

2.地下水有机样品检测标准化建设。（1）构建地下水有机样品采集、保存、检测的全链条质量控制方法。制定了地质行业有机检测质量控制规范（DD2014－15），实现大批量样品检测结果的可比性。制定了有机样品采集、保存条件，确保地下水样品全流程质量。制定的基体加标回收率、平行样等质控指标等比美国环保署质控更加严格。检测质控要求应用于全国地下水调查专项、国家地下水监测工程，保证了检测结果准确。（2）研制了地下水有机检测技术标准体系。研发15项有机标准检测标准，有机指标从原13项扩大到400多项，填补了多项行业检测标准空白。负责制定了《地下水监测网运维护规范》有机监测指标62项，达到了国际组织制定的标准指标数；支撑制修订了国标GB/T14848-2017《地下水质量标准》、行标DZ/T0290-2015、DZT0288-2015等标准规范中有机指标的制定，《地下水质量标准》有机指标由修订前2项增至49项，与世界先进国家标准接轨。

3.成功自主研发出首台有机氯溴同位素质谱仪。首次提出气相色谱-质谱-负化学电离（NCI）用于氯同位素检测的新原理，成功自主研制出第一台有机氯溴同位素质谱仪（图2），有力提升了我国在氯同位素测定的原始创新能力，为地下水中痕量有机污染物的评级、污染溯源提供了更加精准手段。

图 2 反应质谱法同位素分析原理图